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甲醛合成论文(一)
甲醛检测论文
目录
第１章 绪论 ............................................................................................................... 1
1.1 引言................................................................................................................. 1
第２章 概述 ............................................................................................................... 3
2.1系统总概述...................................................................................................... 3
2.2总体方案设计.................................................................................................. 3
2.3硬件设计.......................................................................................................... 3
2.4软件设计.......................................................................................................... 4
2.5 硬件结构框图2.1.......................................................................................... 4
2.6 软件结构框图2.2.......................................................................................... 4
第3章 硬件设计 ....................................................................................................... 5
3.1 硬件设计主电路图见附录9.1.................................................................... 5
3.2 硬件选择....................................................................................................... 5
3.2.1 MCU的选择与简介................................................................................. 5
3.2.2 单片机最小系统的实现10
3.2.3 13
3.2.4 14
3.2.5 按键选择与简介.................................................................................. 16
3.2.6 外围扩充存储器.................................................................................. 17
3.2.7 时钟芯片选择与简介.......................................................................... 18
3.2.8 上拉电阻.............................................................................................. 20
3.2.9 液晶显示器简介。.............................................................................. 20
3.2.10 报警电路.............................................................................................. 23
3.2.11 硬件仿真环境介绍.............................................................................. 24
第4章 软件设计 ..................................................................................................... 26
4.1编写语言的选择............................................................................................ 26
4.2 编译软件介绍............................................................................................... 27
4.3主程序模块.................................................................................................... 32
4.4模数转换........................................................................................................ 33
4.5按键模块........................................................................................................ 33
4.6时钟模块........................................................................................................ 34
4.7液晶显示模块................................................................................................ 34
第5章 系统仿真 ................................................................................................... 35
第6章 结束语 ....................................................................................................... 37
致 谢 .................................................................................................................. 38
参考文献 ............................................................................................................. 39
附录 .................................................................................................................... 40
附录一 硬件设计主电路图................................................................................. 40
附录二 检测主程序程序..................................................................................... 41
附录三 ADC0832程序........................................................................................ 46
附录四 按键程序................................................................................................. 50
附录五 时钟程序................................................................................................. 51
附录六 液晶程序................................................................................................. 56
附录七 主程序嵌套子程序................................................................................. 60【甲醛合成论文】
第１章 绪论
1.1 引言
1.1.1甲醛的特性及危害
甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。其37%的水溶液称为福尔马林，医学和科研部门常用于标本的防腐保存。此溶液沸点为19.5℃故在室温时极易挥发，随着温度的上升甲醛的挥发速度加快。在我国有毒化学品优先控制名单中甲醛列居第二位。甲醛已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。甲醛是原浆毒物，能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头
乱等。
1.1.2甲醛的来源
1.室内装修所用的合成板材，如胶合板、细木工板、高密度板、刨花板。这些板材中甲醛起胶合剂、防腐剂的作用，主要用于加强板材的硬度、防虫、防腐。板材中残留的和未参与反应的甲醛逐渐向周围环境释放，是室内空气中甲醛的主要来源。
2.用合成板材制造的家具，厂家为了追求利润使用不合格的板材，再粘贴面材料时使用不合格的胶水，造成家具中甲醛含量超标。
3.含有甲醛成分并有可能向外界散发的各类装饰材料，如壁纸、地毯、油漆。【甲醛合成论文】
1.2甲醛检测仪的种类
目前，市场上甲醛检测仪的种类是多种多样，其中较常见的是采用试验纸光电光度法，即：当甲醛气体吹到浸有发色剂的试纸上时,与浸有发色剂的TAB组合就会因发生化学反应而变色。甲醛同试纸接触后含在纸里的试药就会同甲醛反应生成化合物，颜色就会从白色变成黄色。变色的程度可反映出所受光的反射光量，反射光量的强度变化率可以作为被测气体的甲醛含量的应答值。预先设定检测线，便可通过测量其反应率来测出甲醛气体的浓度值。在气体的采集方面有的是采用自动吸引式（内藏微型气泵），有的采用扩散式。对于试验纸光电光度法
1
来分析甲醛的浓度，它的优点是灵敏度高，操作简便，测定速度快。而该方法在分析甲醛浓度时往往采用的是目视比色法，它的缺点是：
1.由于许多有色溶液不够稳定，不能久存，经常需要在测定的同时配制溶液，比较费时费事。
2.目视比色的准确度低，一般相对误差为±5～20%。本论文设计的便携式甲醛检测仪所涉及的甲醛传感器是电化学传感器。它可以将甲醛气体的浓度转换为微弱的电流信号。【甲醛合成论文】
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第２章 概述
2.1系统总概述
本论文主要完成甲醛检测仪软件设计，设计内容包括：A/D转换器程序、控制程序、超标报警、键盘检测、数据显示等。
本系统采用单片机为控制核心，以实现便携式甲醛检测仪的基本控制功能。耗。
本系统设计采用功能模块化的设计思想，系统主要分为总体方案设计、硬件和软件的设计三大部分。
2.2总体方案设计
室内甲醛污染对人身体健康影响较大，标准规定的方法绝大多数是化学分析法,使用的手段是实验室分析仪器 主要有比色计、 分光光度计、化学滴定、 气相和液相色谱。但这些方法费力费时、成本高、自动化程度低过程复杂、大多数过程是人工操作很难做到现场实时控制随着传感器和计算机技术的不断发展，现已有了基于单片机的便携式甲醛测试仪，并且测试测试范围、分辨率、精度、稳定性已接近标准要求。因此本设计可选用基于电化学原理的甲醛传感器，其原理是空气中的甲醛在电极下发生氧化反应，产生的扩散电极电流与空气中的甲醛浓度成正比，通过检测放大电路和放大倍数的调整经A/D转换后送单片机 、由单片机现场自动控制检测并显示甲醛浓度。由于甲醛含量超量的话，将对人体健康造成很大的影响。具有民用价值的便携式甲醛检测仪的研制受到了人们的高度重视。设计能够满足生活需要，携带方便的便携式甲醛检测仪迫在眉睫。针对目前的现状，本系统设计遵守体积小，质量轻，性价比高的原则。
2.3硬件设计
硬件设计部分主要包括：（MCU、A/D、时钟芯片、LCD、外围扩展数据RAM）等芯片的选择； 硬件主电路设计、数据采集、模数转换电路设计、液晶显示电路设计、外围扩充存储器接口电路、时钟电路、复位电路、键盘接口电路等功能模块电路设计。
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2.4软件设计
软件设计部分主要包括：编写语言的选择、主程序/子程序流程的设计、功能模块程序的编写、软/硬件结合调试与演示。主要包括一下功能模块：51驱动、检测、液晶显示、时钟、键盘、模数软换。
2.6 软件结构框图2.2
图2.2
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甲醛合成论文(二)
环状三羟甲基丙烷缩甲醛的合成与分离
【摘要】本文研究了一种从三羟甲基丙烷装置重组分中裂解和分离环状三羟甲基丙烷缩甲醛的工艺方法。结果表明以强酸催化裂解重组分中的线性二缩物反应生成环状三羟甲基丙烷缩甲醛，再经过两次分离，得环状三羟甲基丙烷缩甲醛成品。 【关键词】重组分 二缩物 催化剂 裂解 环状三羟甲基丙烷缩甲醛
环状三羟甲基丙烷缩甲醛（MCF），以下简称MCF：无色液体，分子量146，密度1.09g/ml，熔点小于20℃，沸点大于200℃，5mmHg沸点为104～105℃，闪点126℃，燃点360℃，自燃点360℃，100℃蒸汽压0.04KPa，易溶于水，甲醇和丙酮，20℃PH值为5-8（5%），折射率1.463（n20/D），20℃动力学粘度80mPas。
环状三羟甲基丙烷缩甲醛是单官能团醇类，为无色液体，气味小且性能出众，适于生产辐射固化单体酯，是一种具有较低收缩率、较好反应活性的单官能团反应性稀释剂。
环状三羟甲基丙烷缩甲醛（MCF） 丙烯酸酯化后，与传统的一元丙烯酸酯单体相比，可以使固化速度更快、硬度更高、残留气味更低。MCF 适合用作润滑油添加剂、高沸点溶剂和化学建筑材料。
对环状三羟甲基丙烷缩甲醛（MCF）的合成，国内外有数篇专利研究了利用三羟甲基丙烷装置重组分（即塔底采出物，残液）为原料，通过催化剂把三羟甲基丙烷装置重组分残液中的线型二缩物转化合成为环状三羟甲基丙烷缩甲醛（MCF）。
环状三羟甲基丙烷缩甲醛（MCF）是一种新产品。近几年随着三羟甲基丙烷产量的增加，国内外才注意它本身和下游产品的开发和利用，应用领域的不断扩展。环状三羟甲基丙烷缩甲醛的合成与分离研究还有着更深层意义，不仅可以提供一种高附加值的新产品，还可以形成以三羟甲基丙烷为主产品、双三羟甲基丙烷、环状三羟甲基丙烷缩甲醛、回收三羟甲基丙烷等产品为副产品的产业链结构，可大大减少企业生产成本。
1 实验部分1.1 试验目的
本次试验的目的是寻找合适的工艺条件、合适的工艺路线和合适催化剂，从重组分中裂解并分离出环状三羟甲基丙烷缩甲醛。
1.2 实验用原料、催化剂
主要原料：三羟甲基丙烷装置重组分，催化剂A、助剂B。
1.3 实验原料性质、特点
（1）重组分：本实验共取三组重组分做为实验原料。见下表1所示：
式中：TMP ―― 三羟甲基丙烷。
TMP-BMLF――三羟甲基丙烷与甲醛的线性二缩物。
Di-TMP――双三羟甲基丙烷。
MCF――环三羟甲基丙烷缩甲醛
（2）催化剂A，无色液体，酸性，沸点120℃/3kPa ，相对密度（水=1）1.3―1.4，溶于水、乙醇，有强烈的刺激性。
（3）催化剂B：无色液体，碱性，密度：1.35-1.40，有刺激性。1.4 试验设备
脱水酸解釜（1m3搪瓷釜）一台，带搅拌和夹套，抽气量400m3/h喷射真空泵一台，4m2冷凝器一台，2m3搪瓷罐3台，1m3蒸馏釜一台（带夹套电加热），蒸馏柱一台，尺寸为￠219*4000（带内回流器），双金属温度计一只，真空表一只。
分析仪器：GC2008气相色谱仪（日本岛津，FID检测器）
卡尔费休水分仪（梅特勒公司）
1.5 基本原理
本试验的生产机理是三羟残液中的TMP-BMLF在酸性催化剂作用下，加温进行酸解反应，转化为TMP和MCF，然后把得到的酸解粗品采用负压作用下精馏得到产品MCF和TMP。
反应历程见图1：
1.6 实验工艺流程概述1.6.1 流程框图2 1.6.2 重组分 脱水
将重组分导入脱水裂解釜，低压蒸汽升温，开真空泵进行真空脱水。釜内保持真空度-0.085MPa；温度控制在70～80℃；脱水至水分含量小于2%，停止。1.6.3 重组分裂解、中和
脱水结束后，加入催化剂A，控制pH=2-3，加催化剂A后，反应温度控制在90℃，然后缓慢升温至120℃，反应2小时结束。加入助剂B，中和至pH=7～8。
1.6.4 粗蒸馏
将每次裂解料都集中到蒸馏塔进行简单蒸馏。蒸馏塔釜加热，缓慢加温至温度为170～190℃，塔顶温度：120℃～160℃；真空控制在-0.098～-0.099MPa下，收集馏分析。
1.6.5 精馏
将蒸馏粗品集中收集，加入到精馏塔中进行精馏。精馏工艺参数：
釜底温度：150～170℃。主馏产品采出温度：110～120℃；真空度： -0.098MPa
由表4可以看出，本次实验得到的在线MCF产品基本达到了进口样品水平。2.2 结果分析
2.2.1 裂解催化剂的选择
实验中曾采用3种裂解催化剂，期中有2种催化剂催化效果较差，裂解后TMP-BMLF剩余量均大于5%，只有催化剂A催化效果好，裂解反应后TMP-BMLF检测不出。
2.2.2 PH值对裂解反应的影响
实验发现，PH值大于3时，并随着PH增大，反应时间延长，反应效果不佳，表现在TMP-BMLF裂解不彻底，TMP-BMLF剩余量均大于6%，当PH值大于6时，基本不反应。当PH值小于2时，反应剧烈不易控制。所以选择PH值2～3合适（图3）。
图3 PH值对裂解影响2.2.3 温度对反应的影响
反应温度小于90℃时，几乎不反应，90℃～110℃时，反应速度慢，反应时间长。大于120℃时，反应时间为2小时。本实验选择反应温度为125℃。
2.2.4 回流比影响
本实验是间歇式精馏，精馏前期回流比要小，回流比1∶1即可，目的是把轻组分尽快采出去，产品纯度迅速上升，达到98%以上。当产品合格后，迅速减小回流比，回流比1∶3为佳，大量采出合格品。当产品纯度略低于98%时，适当增大回流比，增到2∶1能保证产品合格。
3 结论
通过本实验采用的工艺方法，得到了合格的MCF产品，产品纯度和各项指标均达到商品指标，并达到国外进口样品水平。通过实验确定，该项目工艺路线可行，具备产业化的条件。最佳工艺条件为：脱水水含量≤2%；裂解温度：120～130℃；裂解PH值2～3；精馏回流比：前期1∶1；中期1∶3。后期2∶1。
参考文献
[1] 宋尚德，刘隽姝，等.环状三羟甲基丙烷缩甲醛的制备研究[J].化工科技，2011，（ 04）
[2] 文福姬.双三羟甲基丙烷的制备及应用研究进展[J].化学世界，2008，（12）
[3] 张晓君，刘树丹.吉化三羟甲基丙烷残液综合利用项目开发成功[N].中国石油报，2007-07-11
[4] 崔小明.中国石油和化工[J].2005，（10）：35-40
甲醛合成论文(三)
甲醇合成工艺进展分析
摘 要：综合分析目前国内外甲醇合成工艺发展的实际情况，总结其研究进展包括液相合成过程、流向变化强制周期反应过程、流化床反应过程、膜反应、超临界合成反应器、二氧化碳加氢法、甲烷一步法氧化合成甲醇等技术，并对其各自的优缺点进行深入探讨以有效降低我国甲醇装置的生产成本，增强我国甲醇技术的国际竞争力。 关键词：甲醇 合成技术 发展前景 热回收率 稳定性
甲醇是一种具有多种用途的基本有机化工产品，除了在化工方面的多种应用外，它还可以作为清洁燃料在汽车中代替汽油或与汽油掺混使用。另外，以其为饲料的微生物蛋白（SCP）乃至食品添加剂都在深入的研究当中。从现阶段甲醇合成工艺的发展上来看，其合成工艺基本上是ICI、TOPSO E、Lurgi及TEC等甲醇合成技术。本文就从目前甲醛的研究成果着手，详细分析其各自在生产中所面临的问题，以得到甲醇工艺发展的趋势、进一步扩宽其发展市场。
一、发展成果
1.气相甲醇
在早期的以CO、CO2、H2及少量的N2和CH4为原料的合成中，煤是其生产的关键性因素。40年代以后，天然气的发现与推广，使生产方式发生转变，以煤为原料的甲醇生产方式受到了市场的冲击。但随着时间的推移，未来能源的发展、环境保护关注度的增高又为原始生产方式提供了新的契机，以煤为原料的甲醇生产又进人们的视野。
1.1采用轴向反应器的合成工艺 ICI与Lurgi工艺：1984年出现的冷管式合成塔与副产蒸汽合成塔，解决了以往反应器床层内温差较大的问题，改善了性能，降低了在操作中的压差。自20实际70年代以来，我国所建的甲醇装置大都采用了这种工艺，使其成为目前市场的主要装置。
1.2采用径向反应器的合成工艺 ：由于轴向反应器反应管径的限制且有产率低、能耗高的缺点，采用径向反应器的甲醇合成工艺越来越受到人们的重视。其能有效降低在生产过程中的能耗，便利催化剂的装卸，成为目前甲醇工艺的目标与方向。
2.液相甲醇合成工艺
2.1浆态床床合成工艺（浆态床甲醇合成工艺）：19世纪80年代，美国Air And Chemicals开发了新的合成工艺即浆态床合成工艺。在此成果的引导下，1981年，日产5吨甲醇的中试装置由美国德克萨斯拉波特联合企业顺利建成。考虑到当时的发展水平与发展层次，1997年建成相应的工业化示范基地。经过以往发展经验的总结，甲醇在不同气化炉型产生的原料的合成中表现除了较高的适应性。在高浓度的催化剂和高气速的操作条件下，依然能保持较高的产率和日常量。因此，其发展前景是非常可观的，在生产装置工业化中有重要的存在价值。
2.2液态床技术：1985年，以液相热载体和流动反应器为基础的LPMEOHTM工艺被开发出来。经过科研人员多次测试，验证了其混合均匀、支持等温操作、反应速率高的优点，且其催化剂用量只有管式固定床的三分之一。据以往研究数据发现，浆态床反应器中催化剂悬浮量过大会造成了其沉降与团聚。鉴于此，1990年，在科研人员有目标性的研究下，滴流床合成甲醇方法出现了。滴流床性能全面，其囊括了浆态床和固定床的所有优点，且在催化剂装填量大以及床层中物料的流动中作出了新的改良。较以往成果来看，在转化率依据温度反应上具有优越性，因此更符合低氢碳比的制造要求。
3.超临界相介质
近几年，超临界相介质中合成甲醇工艺技术得到了持续的发展，其成果越来越受到人们关注。随着研究深入，其在反应平衡和生产率上达到了新突破。在超临界状态下，有机溶剂对甲醇合成的催化作用，使得甲醇合成的温度限制降低，已允许了低温制造。高压反应釜是超临界甲醇合成技术的而基础，将催化剂与有机溶剂结合的同时加入釜中，改变了合成符的内容与内容比例，使得以往被限制的操作条件允许在超临界状态下进行。
4.膜反应工艺
膜反应工艺是一种新型的工艺。目前主要的类型分为两个方面：致密膜，旨在达到最佳的摩尔比，对催化剂表面的构成物有目标的进行调节；通过及时移除产物为手段来提高转化率的工艺。膜反应器转化率高，且在选择率和反应速度上都有提高。就现阶段来看，机聚合物制成的膜依然是市场的主导。虽然其优点是多样性的，但问题出现在高温高压及有机溶液的稳定性上。据此，择性高、通过率大、无苛刻条件限制的膜会成为以后膜反应研究的新方向。
5.其他合成方法
均相催化技术的发展在一定程度上增加了液相甲醇合成的均相合成工艺与工化发展的协调性。其在合成气转化率和甲醇产率上都有大幅度的提高，且支持低温操作技术。均相合成工艺具有行业上所需的发展潜力与前景，但由于技术上的不成熟，在技术难度的突破上，依然需要持续的探讨。
二、甲醇合成工艺发展趋势
1.从国内发展状况来看，甲醇产能和消费都处在一个较高的水平，造成甲醇的供不应求。对此：1998年，中科院成都有机所开发出新工艺，将甲醇、甲酯以及甲酸进行合成所需具备的条件如下：采用相关的反应器（无搅拌釜式），温度条件以及气压条件均较低。在试验之后可知其结果为：通过对合成气的单程转化后，其正常反应率为90%以上，因此可知，合成具有明显的优势，即能够快速选择温度和气压进行转化，那么通过试验，其产生的物质就为无水甲醇。而了解到中科院进行煤化的过程后还可知，其对甲醇进行合成的手段为在低温条件下将浆态床进行一体化合成以及在高温条件下（180℃）将甲醇和CO羰基化合成，产生甲酸甲酯，再将上述物质进行氢解，那么反应出的物质就为甲醇。综合上述实验可知，对合成气进行单程转化之后，其正常反应率为90%，甲醇拥有极高的选择性，其数据在94%到99%之间，此外，力学也在天津大学科研人员的研究下有了新的发现。
2.从国外发展状况来看，60年代后，工业的发展使铜基催化剂得到广泛的应用，有效规范化了工业化的纯合成技术，在此过程中得到改进的低压甲醇合成工艺和大型甲醇技术已经深受相关从业人员的青睐。70年代以后，行业人士对甲醇气相合成技术进行的新的改革，其盲目大力发展研究，使得在工艺开深度与力度没有达到预期的效果。结合目前甲醇的发展市场与前景，来找到气相合成的不足之处，发现其研究技术需进一步改良，在受化学热力学平衡和反应动力学的中存在的弊端，使低转化率、高压缩功耗问题上升到一个新的关注点。在新型催化剂出现的基础上，一些外国公司对甲醇工艺作出了新的尝试，通过合理调整系统压力（～10 MPa）的方法，使转化率得到了保证，最终未能达到预期科研效果。在一定程度上说明，其甲醇气相合成工艺已走到了技术寿命的最高峰。
3.从以企业为个体的经营者来看，国内外在液相甲醇合成工艺的发展已处于比较成熟的状态。而如何使得甲醇合成工艺在发展上更完美，使社会的“大目标”与企业的“小目标”达到最深层次的和谐，则走共同开发、共有知识产权的道路是必须的。
综上所述，在行内外人士的共同努力下，甲醇的合成工艺已发展到一个新的的高度，其研究成果在各个领域都有得到了广泛的应用。但是，问题总是伴随着发展而来，在甲醇实际的运用中还存在着诸多急需解决的问题。我们应结合目前甲醇市场的发展前景、发展方向，在以往科研成果的有效指导下，获取在甲醇生产过程中有建设性的设想、和措施。目前甲醇合成工艺进展的方向大致从四个领域改良包括催化剂、浆态床、导热以及甲醇合成的高转化率和低能耗。本文主要着重于甲醇在研究中的成果与发展，企业还需要在实际的生产中去定位生产的方向，以进一步增大其发展潜力、扩宽其发展市场。
参考文献
[1]曹会敏，尹红伟，王玉玲，李清峰.托普索低压甲醇合成工艺低压分离器的设计优化[J].化肥设计，2013（02）.
[2]张久玉.甲醇合成工艺的技术解析[J].中小企业管理与科技，2012（05）.
[3]徐士彬.甲醇合成工艺技术分析及选用[J].石油和化工设备，2008（09）.
[4]杨斌，淡立君.大型甲醇合成工艺技术方案选择[J].科技信息，2012（08）.
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